2025版藥典茯苓專用柱應(yīng)用實(shí)例：茯苓β-(1→3)- 葡聚糖的測(cè)定

2025 版《中國(guó)藥典》新增茯苓中 β-(1→3)- 葡聚糖含量測(cè)定項(xiàng)，明確要求采用仲胺 / 叔胺基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，配合高效液相色譜 - 蒸發(fā)光散射檢測(cè)（HPLC-ELSD）技術(shù)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)定量。

以下結(jié)合實(shí)驗(yàn)實(shí)例，解析Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱在該項(xiàng)檢測(cè)中的應(yīng)用價(jià)值，其性能與COSMOSIL Sugar-D 糖柱同等效果。

一、實(shí)驗(yàn)依據(jù)與色譜條件

（一）檢測(cè)背景

茯苓提取物中 β-(1→3)- 葡聚糖的定量易受單糖、色素等雜質(zhì)干擾，傳統(tǒng)氨基柱常出現(xiàn)峰拖尾、分離度不足等問(wèn)題。2025 版藥典通過(guò)明確填充劑類型，倒逼茯苓專用柱技術(shù)升級(jí)，而Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱（4.6×250mm，5μm）正是針對(duì)這一需求研發(fā)的茯苓色譜柱。

（二）核心條件

色譜柱：Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱（4.6×250mm，5μm，仲胺 / 叔胺基鍵合硅膠為填充劑）；

流動(dòng)相：乙腈 - 水（80:20，v/v），流速 1.0mL/min；

檢測(cè)器：ELSD（漂移管溫度 75℃，載氣流速 2.5L/min）；

樣品處理：茯苓飲片經(jīng)酸水解后，甲醇定容過(guò) 0.45μm 濾膜。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與性能驗(yàn)證

（一）系統(tǒng)適用性達(dá)標(biāo)情況

對(duì) 20 批次茯苓飲片檢測(cè)顯示：β-(1→3)- 葡聚糖對(duì)應(yīng)葡萄糖峰的理論塔板數(shù)均值達(dá) 5200，最高值 5744，遠(yuǎn)超藥典≥1500 的要求；目標(biāo)峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度穩(wěn)定在 3.3，拖尾因子 1.176-1.398，符合基線分離標(biāo)準(zhǔn)。

（二）穩(wěn)定性與重復(fù)性表現(xiàn)

連續(xù) 50 次進(jìn)樣后，柱效保持率＞95%，保留時(shí)間 RSD＜1.2%；同一樣品 6 次平行測(cè)定的含量 RSD＜2%，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性顯著優(yōu)于普通氨基柱。對(duì)比實(shí)驗(yàn)證實(shí)，其分離效率、峰形對(duì)稱性與COSMOSIL Sugar-D 糖柱同等效果，且在高色素茯苓樣品中基線平穩(wěn)性更優(yōu)。

（三）含量測(cè)定合規(guī)性

20 批次樣品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量均在 50.0%-58.6% 之間，符合藥典 “以無(wú)水葡萄糖計(jì)不得少于 50.0%" 的規(guī)定，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)吻合度達(dá) 98% 以上。

三、技術(shù)優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用價(jià)值

Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱的核心優(yōu)勢(shì)源于三重設(shè)計(jì)：

超純硅膠基質(zhì)減少非特異性吸附，降低背景噪音；仲胺 / 叔胺基混合鍵合相通過(guò)氫鍵作用特異性捕獲 β-(1→3)- 葡聚糖，解決傳統(tǒng)柱保留不足問(wèn)題；精準(zhǔn)填充工藝優(yōu)化傳質(zhì)效率，兼顧分離度與分析速度。

該柱無(wú)需額外方法開發(fā)即可直接套用藥典流程，三級(jí)活化后可快速投入使用，大幅降低藥典茯苓檢測(cè)的方法驗(yàn)證成本。在中藥企業(yè)日常質(zhì)控與藥檢機(jī)構(gòu)合規(guī)檢測(cè)中，其高穩(wěn)定性與適配性使其成為茯苓檢測(cè)的優(yōu)選工具。